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制備電池級(jí)碳酸鋰的方法
發(fā)布時(shí)間:2020/9/9 14:13:51 閱讀:1440

  1)電解法
  隔膜法電解硫酸鋰或許碳酸氫鋰,通常是將工業(yè)級(jí)Li2CO3用硫酸或許CO2氣體轉(zhuǎn)化為硫酸鋰、碳酸氫鋰。經(jīng)過(guò)離子交換處理,除掉溶液中大部分的鈣、鎂等雜質(zhì)陽(yáng)離子,得到的高純度溶液作為陽(yáng)極液,以L(fǎng)iOH溶液作為陰極液,兩者間用離子選擇滲透膜隔開(kāi)。電解原理示意圖如圖1。電解過(guò)程中陰極室一側(cè)得到高純度的LiOH。LiOH溶液中通入高純CO2后得到Li2CO3沉淀,再經(jīng)除雜、烘干即可制得電池級(jí)Li2CO3產(chǎn)品。
  2)氫化法
  A:氫化沉淀法
  工業(yè)級(jí)Li2CO3與去離子水混組成水溶液漿料,向其間通入高純的CO2氣體生成LiHCO3水溶液,過(guò)濾后的濾液經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除掉鈣、鎂等雜質(zhì)離子,除雜后的LiHCO3與高純的LiOH反響得到Li2CO3沉淀,過(guò)濾后用熱去離子水沖刷,經(jīng)烘干后即為高純的Li2CO3產(chǎn)品。工藝流程如圖所示,所涉及化學(xué)反響式如下:
  氫化沉淀法制備高純碳酸鋰,即使不運(yùn)用除雜工藝,制得的產(chǎn)品純度也較高,但第二步反響進(jìn)行的程度難于操控,過(guò)程雜亂,并且高純LiOH的價(jià)格較高,添加成本。
  B:氫化分化法
  氫化反響是該辦法的關(guān)鍵步驟之一。經(jīng)過(guò)對(duì)工業(yè)級(jí)碳酸鋰的提純進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)氫化時(shí)刻和氫化溫度對(duì)碳酸鋰的純度和產(chǎn)率影響較大,對(duì)鈣、鎂雜質(zhì)的含量無(wú)較大影響,時(shí)刻40min、溫度為25℃作用較好,一起攪拌速率的添加能夠增大碳酸鋰的溶解度。LiHCO3的分化是該辦法的另一個(gè)關(guān)鍵因素。加熱溫度一般設(shè)置在80~90℃,當(dāng)溫度超越90℃時(shí),蒸騰反響會(huì)變得異常劇烈,一起放出大量的CO2氣體,容易造成“冒槽”事端,并且實(shí)驗(yàn)過(guò)程操控不當(dāng)極易產(chǎn)生黏壁現(xiàn)象。
  3)沉淀法
  A:均相沉淀法
  工業(yè)級(jí)碳酸鋰與石灰乳反響制得LiOH溶液,向溶液中參加高純度的CO(NH2)2,然后一次沉淀出大粒的Li2CO3晶體。所涉及化學(xué)反響如下:
  均相沉淀法運(yùn)用CO(NH2)2作為均相沉淀劑,能夠避免結(jié)晶分出過(guò)快的局部反響,且不易產(chǎn)生二次集合,生成的Li2CO3顆粒大,顆粒內(nèi)部不含溶液系統(tǒng)的雜質(zhì)離子。此反響是在氨系統(tǒng)中進(jìn)行,易引進(jìn)新的雜質(zhì),且Li2CO3的殘留問(wèn)題嚴(yán)峻,回收率較低。
  B:LiOH沉淀法
  將工業(yè)級(jí)碳酸鋰與氫氧化鈣反響制得的LiOH,與高純度NH4HCO3反響可得到高純度Li2CO3,該辦法引進(jìn)雜質(zhì)離子較少,產(chǎn)品中殘留的氨可經(jīng)過(guò)烘干除掉。將CO2通入LiOH溶液,沉淀制備高純的Li2CO3產(chǎn)品。此辦法Li2CO3產(chǎn)品的純度主要取決于LiOH的純度,操作過(guò)程幾乎不引進(jìn)雜質(zhì)離子。這種辦法也是比較直接廣泛的制備高純碳酸鋰的辦法。

 
 

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